一文讀懂島津IRTracer-100 紅外光譜儀:儀器作用、標(biāo)準(zhǔn)操作、保養(yǎng)規(guī)范
一、儀器概述
IRTracer-100 紅外光譜儀是一款旗艦級(jí)傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR),采用先進(jìn)的干涉儀和檢測(cè)器技術(shù),集高靈敏度、高分辨率與高速測(cè)定于一體。其核心性能指標(biāo)包括:信噪比(S/N)高達(dá)60,000:1、光譜分辨率0.25cm?¹、最快每秒可采集20張譜圖。標(biāo)準(zhǔn)波數(shù)范圍為7,800至350cm?¹,選配附件后可擴(kuò)展至12,500至240cm?¹(覆蓋近紅外至遠(yuǎn)紅外全波段)。
二、主要作用與應(yīng)用領(lǐng)域
1.化合物結(jié)構(gòu)分析與鑒定
IRTracer-100主要用于化合物的結(jié)構(gòu)分析鑒定、定量分析和動(dòng)力學(xué)研究。通過(guò)紅外光譜的峰位置可推測(cè)物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu),根據(jù)峰強(qiáng)度進(jìn)行定量分析,通過(guò)譜圖形狀比較可鑒定物質(zhì)。適用于有機(jī)物、無(wú)機(jī)物、聚合物、配位化合物、復(fù)合材料、木材、糧食、飾物、土壤、巖石、礦物包裹體等各類(lèi)樣品的分析。
2.異物分析與微量成分檢測(cè)
憑借60,000:1的高信噪比,IRTracer-100可以輕松穩(wěn)定地測(cè)定從數(shù)毫米到十?dāng)?shù)微米的異物。配合LabSolutionsIR的異物解析程序,可將混合物成分的譜圖分為主成分與副成分進(jìn)行自動(dòng)檢索,僅需數(shù)秒即可完成以往耗時(shí)數(shù)十分鐘的解析。還可高靈敏度地測(cè)定ppm級(jí)濃度的添加劑等微量成分。
3.快速反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究
IRTracer-100可在1秒內(nèi)獲得20個(gè)高質(zhì)量完整譜圖,能夠密集監(jiān)測(cè)數(shù)秒內(nèi)完成的高速反應(yīng)過(guò)程。適用于紫外線固化樹(shù)脂、光硬化牙科材料等高分子材料的固化反應(yīng)跟蹤,還可計(jì)算反應(yīng)率的時(shí)間變化。
4.廣泛的應(yīng)用領(lǐng)域
該儀器在醫(yī)藥、化妝品、食品、化學(xué)/高分子、環(huán)境、汽車(chē)、金屬、建筑、電器/電子/半導(dǎo)體以及學(xué)術(shù)界等多個(gè)領(lǐng)域均有廣泛應(yīng)用。具體包括:醫(yī)藥與食品的確認(rèn)試驗(yàn)和進(jìn)貨檢查、塑料制品中微量添加劑的測(cè)定、光學(xué)元件上約10μm微小異物的測(cè)定、以及光伏材料光學(xué)性能表征和綠色電池化合物鑒定等。
三、使用操作流程
1.運(yùn)行環(huán)境要求
室內(nèi)濕度須低于50%,若高于此值不能開(kāi)機(jī);室溫控制在25℃左右。若主機(jī)除濕指示燈顯示橙色,不能開(kāi)機(jī)。
2.系統(tǒng)啟動(dòng)
打開(kāi)儀器主機(jī)電源,等待儀器自檢完成。啟動(dòng)計(jì)算機(jī),打開(kāi)LabSolutionsIR軟件,軟件自動(dòng)與儀器建立連接并顯示儀器狀態(tài)。預(yù)熱時(shí)間:中紅外模式約30分鐘,近紅外模式約20分鐘。
3.儀器初始化
在軟件“儀器”選項(xiàng)的下拉菜單中選擇“儀器初始化”,進(jìn)行儀器的初始化。初始化完成后,右側(cè)各指標(biāo)前面均為綠色,表示儀器狀態(tài)正常。儀器在初始化時(shí)會(huì)執(zhí)行自診斷,檢查電氣、信號(hào)和光學(xué)系統(tǒng)。
4.背景掃描
確保樣品室為空,關(guān)閉樣品室蓋。在軟件中點(diǎn)擊“背景掃描”按鈕,設(shè)置掃描參數(shù)(如波數(shù)范圍、分辨率、掃描次數(shù)等),儀器自動(dòng)進(jìn)行背景掃描。掃描完成后保存背景數(shù)據(jù)。
5.樣品測(cè)量
固體樣品(漫反射模式):將樣品研磨至40-60目,裝入樣品杯,用刮刀刮平表面,避免用力壓實(shí),放入漫反射附件后進(jìn)行掃描。
液體樣品(透射模式):將液體樣品注入石英比色皿(光程1-5mm),用擦鏡紙擦拭比色皿外壁,放入透射樣品架后進(jìn)行掃描。
6.數(shù)據(jù)處理與分析
掃描完成后軟件自動(dòng)顯示光譜圖??蛇M(jìn)行基線校正、平滑、歸一化等預(yù)處理操作。定性分析可使用光譜庫(kù)檢索功能與標(biāo)準(zhǔn)譜圖比對(duì);定量分析可建立校準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品濃度。
7.關(guān)機(jī)程序
完成所有分析后退出LabSolutionsIR軟件,關(guān)閉儀器主機(jī)電源,關(guān)閉計(jì)算機(jī)。清理樣品室和附件,蓋上防塵罩,填寫(xiě)儀器使用記錄。
四、日常維護(hù)保養(yǎng)
1.清潔維護(hù)
定期用干凈的軟布擦拭儀器表面,去除灰塵和污垢。每次實(shí)驗(yàn)結(jié)束后及時(shí)清理樣品室,避免樣品殘留對(duì)儀器造成污染。
2.防潮管理
IRTracer-100采用密閉干燥干涉儀并內(nèi)置電子自動(dòng)除濕器,有效保護(hù)分束器等光學(xué)元件。即便如此,實(shí)驗(yàn)室仍應(yīng)保持干燥。即使儀器不用,也應(yīng)每周開(kāi)機(jī)至少兩次、每次半天,同時(shí)開(kāi)除濕機(jī)除濕。梅雨季節(jié)最好每天開(kāi)除濕機(jī)。
3.長(zhǎng)期停用處理
儀器長(zhǎng)期不用時(shí),每周應(yīng)開(kāi)機(jī)一次、每次2小時(shí),防止光學(xué)部件受潮。假期歸來(lái)長(zhǎng)期未用的儀器,使用前需進(jìn)行全面檢查:檢查外觀是否有損壞、連接線路是否松動(dòng),打開(kāi)儀器進(jìn)行預(yù)熱和自檢,觀察各項(xiàng)指標(biāo)是否正常。
4.定期校準(zhǔn)
定期對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn),確保測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確可靠??筛鶕?jù)使用頻率和廠家建議制定合理的校準(zhǔn)計(jì)劃。IRTracer-100系列提供符合日本藥典、歐洲藥典、中國(guó)藥典及ASTM的有效性驗(yàn)證程序。
5.分束器維護(hù)
更換分束器時(shí),須確保環(huán)境濕度不超過(guò)60%。分束器更換位置存在Class2M激光,操作不當(dāng)可能導(dǎo)致激光暴露。
五、使用注意事項(xiàng)
1.環(huán)境控制
紅外光譜儀特別怕潮、怕灰塵。實(shí)驗(yàn)前應(yīng)提前半小時(shí)開(kāi)除濕機(jī),保持房間干燥,避免開(kāi)窗通風(fēng)。溫度不能忽高忽低,否則儀器光源不穩(wěn)定,圖譜基線會(huì)漂移。
2.光學(xué)系統(tǒng)保護(hù)
絕對(duì)禁止用手觸摸干涉儀、分束器和檢測(cè)器等光學(xué)元件。溴化鉀(KBr)窗片等光學(xué)元件具有吸濕性,操作時(shí)須注意防潮,切勿用裸手觸碰光學(xué)元件。樣品室保持清潔,避免灰塵和樣品粉末進(jìn)入。
3.樣品制備要點(diǎn)
近紅外分析對(duì)樣品物理狀態(tài)非常敏感,必須保證樣品均勻。固體樣品顆粒大小應(yīng)一致。液體樣品必須無(wú)氣泡,否則會(huì)產(chǎn)生強(qiáng)烈的散射干擾。樣品溫度應(yīng)與室溫一致,溫差過(guò)大會(huì)導(dǎo)致基線漂移。
4.安全操作
儀器運(yùn)行時(shí)不要打開(kāi)樣品室蓋,避免激光照射眼睛。儀器出現(xiàn)異常時(shí)應(yīng)立即拔掉AC電源線,停止使用。
5.電源管理
IRTracer-100 紅外光譜儀的內(nèi)置除濕器依賴外部交流電源工作,應(yīng)保持AC電源線連接。不過(guò),由于配備先進(jìn)的動(dòng)態(tài)準(zhǔn)直裝置,儀器在不使用時(shí)可以關(guān)閉主機(jī)電源(內(nèi)置除濕器仍可工作)。